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2013年執(zhí)業(yè)藥師考試西藥知識(shí)一藥物分析方法精選(1)

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維生素e分析

一、物理常數(shù)的測(cè)定

比旋度;折光率;吸收系數(shù)

二、鑒別

1.與硝酸反應(yīng) 在酸性條件下水解為生育酚,進(jìn)一步被氧化成生育紅,顯橙紅色。

2.紅外分光光度法

三、檢查

1.酸度:標(biāo)準(zhǔn)naoh滴定液滴定

2.生育酚:維生素e中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性,用硫酸鈰滴定液滴定來(lái)控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%。

3.正已烷:gc法測(cè)定殘留溶劑,外標(biāo)法計(jì)算含量

四、含量測(cè)定:氣相色譜法

色譜條件與系統(tǒng)適用性 載氣為氮?dú)?,硅酮為固定相,柱?65℃,氫火焰離子化檢測(cè)器。理論塔板數(shù)按維生素e計(jì)算不低于500(填充柱)或5000(毛細(xì)管柱),與內(nèi)標(biāo)分離度大于2。以正三十二烷為內(nèi)標(biāo),內(nèi)標(biāo)法加校正因子計(jì)算含量。

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